TCVN 13643:2023 về các chất màu bị cấm trong mỹ phẩm

Chất màu là phụ gia thường được sử dụng trong một số sản phẩm mỹ phẩm, mặc dù chiếm tỷ lệ nhỏ nhưng lại quan trọng tạo màu sắc, vẻ đẹp cho sản phẩm. Các chất màu gồm có chất màu vô cơ và hữu cơ, có từ nhiều nguồn khác nhau và không phải tất cả đều được phép sử dụng trong mỹ phẩm. Vì an toàn cho người sử dụng, khối ASEAN đã quy định một số các chất màu bị cấm không được dùng trong mỹ phẩm trong đó có Pigment Orange 5 (PO5), Metanil Yellow (MY) và Rhodamine B (RB).

Tại Việt Nam hiện nay để đảm bảo an toàn cho các sản phẩm mỹ phẩm Bộ Khoa học và Công nghệ đã công bố Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13643:2023 Mỹ phẩm- Phương pháp phân tích- Định tính các chất màu bị cấm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao nhằm đưa ra phương pháp định tính các chất màu bị cấm trong mỹ phẩm là Pigment Orange 5, Metanil Yellow,  Rhodamine B.

Theo đó các chất màu bị cấm trong các sản phẩm mỹ phẩm được chiết và được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với đầu dò PDA hoặc tương đương.

Tất cả thuốc thử được sử dụng phâi là loại tinh khiết phân tích, dùng cho sắc ký lỏng hiệu năng cao hoặc có chất lượng tương đương. Lưu ý công việc phân tích phải được tiến hành trong môi trường phòng thử nghiệm phù hợp, được trang bị bảo hộ cá nhân (ví dụ: kính bảo hộ, quần áo bảo hộ lao động, găng tay). 

Cần sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường như hệ thống máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với đầu dò PDA hoặc tương đương được trang bị bơm, hệ thống bơm mẫu tự động, bộ điều nhiệt cho cột, detector và phần mền xử lý số liệu; Màng lọc PTFE, kích thước lỗ lọc 0,45 μm hoặc tương đương; Màng lọc nylon, kích thước lỗ lọc 0,45 μm hoặc tương đương; Máy trộn vortex hoặc bể siêu âm; Bể cách thủy; Giấy lọc Whatman; Bình định mức, loại A với các dung tích khác nhau

Khi tiến hành thử nghiệm mẫu dạng mỹ phẩm có màu nên cân khoảng 1,000g mẫu thử, chính xác đến 0,1mg, thêm chính xác 20mL dung môi pha mẫu. Siêu âm 5min. Nếu cần, đun nóng trong bể cách thủy khoảng 90°C trong 30min hoặc cho đến khi mẫu thử phân tán.

Đối với mẫu dạng sản phẩm tẩy rửa và các mỹ phẩm thân nước nên cân chính xác khoảng 1,000g mẫu thử (tùy thuộc vào lượng màu có trong mẫu) chính xác đến 0,1mg. Thêm 20ml dung môi pha mẫu và đun nóng trong bể cách thủy khoảng 90°C trong 10min. Để nguội đến nhiệt độ phòng và lọc qua màng lọc PTFE 0,45μm. Lượng dầu thừa có thể loại bỏ bằng cách chiết với 40ml dầu hỏa. Nếu màu xuất hiện trong lớp ether dầu hỏa, cho thấy sự có mặt các chất màu tan trong dầu, giữ lớp này và bốc hơi đến cắn.

Quá trình đánh giá kết quả nên so sánh thời gian lưu và phổ hấp thụ UV-Vis của pic (pic hay còn gọi là đỉnh, là phần sắc ký đồ ghi lại đáp ứng của máy dò khi một chất (hoặc 2 hay nhiều chất không tách ra khoi nhau) được rửa giải khỏi cột) trong sắc ký đồ của dung dịch mẫu thử trong sắc ký đồ của dung dịch chuẩn tương ứng. Nếu thời gian lưu trong sắc ký đồ của dung dịch mẫu thử với pic trong sắc ký đồ của dung dịch chuẩn khác biệt không quá 2 % và phổ hấp thụ UV-Vis của pic trong dung dịch thử phải tương thích với pic trong dung dịch chuẩn cho phép kết luận sự có mặt của chất màu chuẩn tương ứng.

Lưu ý phổ hấp thụ UV-Vis (là một loại phổ hấp thụ dùng để đo lượng ánh sáng cực tím hoặc ánh sáng khả kiến ​​mà một phân tử nhất định hấp thụ để xác định thành phần hóa học của nó) của pic tương ứng trong dung dịch thử với phổ hấp thụ UV-Vis của pic trong dung dịch chuẩn có chỉ số tương đồng không ít hơn 90%.

Nếu một chất màu nghi ngờ có mặt, thêm chất màu chuẩn vào trong mẫu thử. Trên sắc kí đồ của mẫu thử thêm chuẩn phải cho 1 pic duy nhất của chất màu nghi ngờ có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic chất màu này thu được từ dung dịch chuẩn. Có thể cần thử nghiệm xác nhận thêm bằng phương pháp phổ khối.

Tiêu chuẩn nêu rõ, quá trình báo cáo thử nghiệm phải bao gồm: Tất cả thông tin cần thiết để nhận biết mẫu; Tất cả thông tin cần thiết để nhận biết phòng thí nghiệm thực hiện thử nghiệm; Viện dẫn tiêu chuẩn này; Ngày và quy trình lấy mẫu (nếu biết); Ngày nhận mẫu phòng thí nghiệm; Ngày kết thúc thử nghiệm; Kết quả thu được và đơn vị biểu thị kết quả; Bất kỳ thao tác nào không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm; Nhận dạng và chữ ký của người chịu trách nhiệm đối với báo cáo thử nghiệm.

 An Dương